Фурье дифрактометр высокого разрешения

Ответственные за установку:

Сумников Сергей Викторович
тел. +7 (49621) 62-132
e-mail: sumnikovsv@gmail.com

Основные направления исследований:

1. Прецизионный анализ кристаллической структуры поликристаллов;
2. Анализ формы дифракционных пиков от монокристаллов с Δd/d ≈ 0.001;
3. Анализ микроструктуры кристаллических материалов.
4. Анализ магнитного упорядочения в поликристаллах.

Схема установки

Общий вид установки

Окружение образца

Постер

Описание установки:

Фурье дифрактометр высокого разрешения расположен на 5-ом канале ИБР-2. Основное его назначение – это прецизионный анализ кристаллической структуры поликристаллических образцов, однако инструмент может применяться и для исследования структуры монокристаллов. Благодаря высокой разрешающей способности, дифрактометр позволяет проводить исследования и микроскопических параметров кристаллических материалов, таких как микродеформации, форма и размер когерентно рассеивающих областей (кристаллитов).

Как и другие дифракционные установки, ФДВР работает в режиме времени пролета. Дифрактограммы строятся на основе анализа энергии рассеянных нейтронов, а энергия нейтронов, в свою очередь, вычисляется из времени, затраченного нейтроном на пролет определенной дистанции. Благодаря использованию корреляционного метода обработки сигналов и применению специального оборудования, дифрактометр обладает высокой разрешающей способностью – приблизительно 0.1 %, которая почти не меняется на всем рабочем диапазоне по межплоскостным расстояниям. Это означает, что ширина дифракционных пиков очень мала, что и позволяет проводить прецизионный анализ кристаллических структур.

Основными элементами дифрактометра являются прерыватель быстрых нейтронов, расположенный в кольцевом коридоре; фурье-прерыватель, состоящий из диска и статора с большим количеством прозрачных и непрозрачных для нейтронов щелей. Диск в фурье-прерывателе вращается с переменной скоростью, прерывая пучок нейтронов и позволяя в дальнейшем проводить корреляционный анализ зарегистрированных данных. Этот элемент является ключевым для ФДВР, благодаря ему, а также сопутствующему вспомогательному оборудованию и программам, достигается сверхвысокое разрешение дифрактометра. Изогнутый нейтроновод доставляет максимальное количество тепловых нейтронов до образца, при этом быстрые нейтроны проходят сквозь стенки нейтроновода и поглощаются биологической защитой. Для регистрации нейтронов, в основном, используются сцинтилляционные детекторы. Газовый позиционно-чувствительный детектор предназначен для регистрации нейтронов, рассеянных под малыми углами и используется в случае исследования магнитных упорядочений в кристаллах, а также других длиннопериодических структур.

Образцы во время эксперимента могут находиться в специальных внешних условиях. В основном, это пониженные или повышенные температуры. Установка обладает собственным рефрижератором замкнутого цикла и высокотемпературной вакуумной печью.

Управление экспериментом может осуществляться как из павильона оператора, так и удаленно - по сети Интернет.

Основные характеристики

Neutron beam cross-section at sample position	15 × 100 mm
Moderator - sample distance	~ 29.6 m
Chopper - sample distance	21.14 m
Fourier-chopper (disk-type)	Al-alloy
- outer diameter	540 mm
- slit width, number of slits	0.7 mm, 1024
- max speed of rotation	6000 rpm
- max modulation frequency	102.4 kHz
- effective pulse width	≈ 10 µs
Main detectors at 2θ = (133 - 175)°	ZnS(Ag)/6LiF, time-focusing
Detector for large dhkl	3He, PSD, Δx ≈ 1.8 mm, 2θ from 10° to 90°(movable platform)
Total solid angle of the main detectors	2.0 sr
Wavelength range	0.9 - 8 Å
dhkl range;
- high resolution	0.7 - 4 Å
- medium resolution	1 - 16 Å
Neutron flux at sample position	~1.3*107 n/cm2/s
Standard sample volume	~ 1 cm3
Resolution (Δd/d) for 2θ = 152°, d = 2 Å	~ 0.001

Окружение образца:

1) Воздушная печь (от КТ до 500 °С);

2) Вакуумная печь (от КТ до 1300 °С);

3) Гелиевый рефрижератор замкнутого цикла (от КТ до 4 К);

4) Гелиевый рефрижератор замкнутого цикла с возможностью нагрева (от 500 °С до 10 К);

5) Электромагнит (до 0.5 Тл);

6) Гониометр GKS-100;

7) Гальваностат-потенциостат: 0-10V, 0-15А.

Возможность подготовки образцов для эксперимента в  инертной атмосфере (аргон, гелий). 
Возможность проведения рентгено-фазового анализа, если необходимо. 

Публикации:

1)  A. Balagurov, D. Balagurov, I.Bobrikov, A. Bogdzel, V. Drozdov, A. Kirilov, V. Kruglov , S. Kulikov, S. Murashkevich,V. Prikhodko, V. Shvetsov, V. Simkin, A. Sirotin, N. Zernin, V. Zhuravlev, High-resolution neutron Fourier diffractometer at the IBR-2 pulsed reactor: A new concept, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, 436 (2018) 263-271 

2) Balagurov, A. M., Bobrikov, I. A., Bokuchava, G. D., Zhuravlev, V. V.& Simkin, V. G. Correlation Fourier Diffractometry: 20 Years of Experience at the IBR-2 Reactor (2015). Phys. Part. Nucl. 46, 249–276. [pdf]

3) A.M. Balagurov "High-resolution Fourier diffraction at the IBR-2 reactor" (2005) Neutron News 16, 8-12. [pdf]